普析氣相色譜儀是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異實現混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體帶入色譜柱內,柱內含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動,樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸,在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進入檢測器被測定,常用的檢測器有氫火焰檢測器、火焰光度檢測器及熱導檢測器等。
普析氣相色譜儀對氣比的調節:
三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。由于轉子流量計指示流量的不準確性,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
1、氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調節氮氣流量時,要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
2、氫氣和空氣流量的調節
氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來檢驗。先調節氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調節空氣流量。在調節空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應相向調節,直至基流不再增加不止。再將氫氣流量上調少許。