原子熒光形態分析儀是用來檢測As、Hg、Se等元素的形態、價態的儀器。被測組分通過液相色譜分離器加以分離以后,在混合反應器內和載流、還原劑進行混合反應,混合反應所產生的被測元素氫化物(或汞蒸氣)在氣液分離器內分離以后,在氣液分離器內分離以后,往原子熒光檢測器進入檢測。通常在混合反應器之前,紫外消解裝置也裝在儀器中,按照待測樣品的需要能夠選用,上述為此儀器的工作原理。
原子熒光形態分析儀的操作步驟:
1、平衡色譜柱
將濾頭放入事先配置好的流動相之內,然后打開形態預處理主機的電源,將排空閥逆時針擰松半圈,長按hplc按鈕,屏幕會自動進入purging(高速排廢界面),出現排廢120秒倒計時,時間到零后泵自動停住。
屏幕自動跳入到液相操作界面,然后順時針旋緊排空閥,壓緊所用到的蠕動泵泵管壓塊,短按hplc按鈕,高壓泵開始運行,觀察柱壓是否正常,色譜柱開始平衡,保證色譜柱較少平衡30分鐘以上。
2、預熱
打開電腦,進入到系統桌面,然后在檢測器端換上要檢測的元素燈(嚴禁帶電插拔元素燈),打開儀器電源并調光,然后將形態預處理裝置的載氣和樣品氣管路與熒光部分連接好。
雙擊桌面上的軟件圖標,進入主界面。點擊數據采集按鈕,儀器進入測量界面,點擊聯機通訊,觀察軟件下排是否顯示聯機正常。然后點擊元素識別,點擊不用的燈道,然后選擇手工設置,將燈道屏蔽掉,點確定。點擊儀器參數設置,將條件改至平時常用的儀器條件,然后點擊設定。再點擊采集參數設置,選擇所要保存的路徑以及名稱排列,點擊設定。點擊點火圖標,點亮電爐絲。點擊啟動采集,儀器開始測量,使之檢測至少三十分鐘,對燈進行預熱。
3、檢測
在儀器預熱平衡期間,配制檢測所用到的載流、還原劑、氧化劑,標準溶液、樣品。
先打開氬氣瓶開關,使分壓表分壓在0.3Mpa,正確放置所用的試劑,保證所用的管路都接觸到對應的試劑,將排廢管放入廢液桶,確保排廢管高于廢液液面。
點擊預處理裝置屏幕下的p/s按鈕,使蠕動泵運行,同時觀察溶液是否正常進入泵管,氣液分離器中溶液是否反應正常。
點擊軟件上的啟動采集按鈕,軟件開始進行測定,觀察基線至平穩時開始注射標準溶液和樣品溶液,保存采集所得譜圖。